ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011: Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовых долей металлов в осадках сточных вод, донных отложениях, образцах растительного происхождения спектральными методами


ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011: Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовых долей металлов в осадках сточных вод, донных отложениях, образцах растительного происхождения спектральными методами

Терминология ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011: Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовых долей металлов в осадках сточных вод, донных отложениях, образцах растительного происхождения спектральными методами:

11.3.1 Подготовка аппаратуры

Включение и настройку масс-спектрометра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Основные рекомендуемые параметры процедуры измерений на масс-спектрометре Elan 6100:

- мощность ВЧ-генератора, кВт

- 1,0 - 1,2

- расход плазмообразующего потока аргона, дм3/мин

- 12 - 20

- расход вспомогательного потока аргона, дм3/мин

- 1,0.

Для достижения максимальной чувствительности масс-спектрометра проводят оптимизацию рабочих параметров (давление газа на распылитель, напряжение на линзе, уровень образования оксидов) в соответствии с программным обеспечением прибора и с использованием растворов для оптимизации. Прибор выдерживается во включенном состоянии с зажженной плазмой в течение 30 минут с целью стабилизации режима работы.

Определения термина из разных документов: Подготовка аппаратуры

13.3.4 Подготовка пробы

Метод измерения предполагает перевод металлов из твердых объектов в раствор пробы. Подготовку пробы для анализа проводят по п. 9 в зависимости от цели исследования.

13.3.4.1 Подготовка пробы при измерении концентрации кальция, магния и стронция

Перед измерением на приборе к подготовленным растворам проб, включая «холостые» пробы, добавляется раствор спектроскопического буфера - хлористого лантана, - из расчета 1 см3 буфера на 9 см3 пробы для измерения кальция и магния; для измерения стронция - 0,5 см3 буфера на 9,5 см3 пробы.

13.3.4.2 Подготовка пробы при измерении концентрации калия и натрия

Перед измерением на приборе к подготовленным растворам проб, включая «холостые» пробы, добавляется раствор спектроскопического буфера - азотнокислого цезия, - из расчета 1 см3 буфера на 9 см3 пробы.

Определения термина из разных документов: Подготовка пробы

9.3.1 Приготовление 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 700 - 800 см3 бидистиллированной воды и приливают к ней 62 см3 концентрированной азотной кислоты, отмеренные цилиндром. Объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Срок хранения раствора - 1 год при комнатной температуре.

Определения термина из разных документов: Приготовление 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты

13.3.2 Приготовление растворов

13.3.2.1 Приготовление 5 % (v/v) раствора азотной кислоты

См. п. 10.3.2.1.

13.3.2.2 Приготовление 1 % (v/v) раствора азотной кислоты

В мерной колбе вместимостью 1 дм3 к небольшому количеству бидистиллированной воды прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 3 месяца при комнатной температуре.

13.3.2.3 Приготовление ~0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты

В мерной колбе вместимостью 1 дм3 к небольшому количеству бидистиллированной воды прибавляют 8 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

При использовании фиксаналов соляной кислоты содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - 3 месяца при комнатной температуре.

13.3.2.4 Приготовление раствора хлористого лантана (спектроскопического буфера для измерения концентрации кальция, магния и стронция)

25 г хлористого лантана (LaCl3×7H2O) растворяют в 50 - 60 см3 0,1 моль/дм3 раствора НСl, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 0,1 моль/дм3 раствором HCl.

В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев при комнатной температуре.

13.3.2.5 Приготовление градуировочных растворов кальция

10 см3 раствора кальция (ГСО, 1 мг/см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/дм3 кальция. Срок хранения раствора - 2 месяца при температуре (2 - 10) °С.

5 см3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Концентрация кальция в полученном рабочем растворе - 10 мг/дм3. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С.

Градуировочные растворы кальция готовят в соответствии с таблицей 8, добавляя в мерные колбы вместимостью 50 см3 по 5 см3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (в том числе для «холостого» раствора). Срок хранения растворов - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С или 14 дней при комнатной температуре.

13.3.2.6 Приготовление градуировочных растворов магния

1 см3 раствора магния (ГСО, 1 мг/см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 10 мг/дм3 магния. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С.

5 см3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Концентрация магния в полученном рабочем растворе 1 мг/дм3. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С.

Градуировочные растворы магния готовят в соответствии с таблицей 9, добавляя в мерные колбы вместимостью 50 см3 по 5 см3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (в том числе для «холостого» раствора). Срок хранения растворов - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С или 14 дней при комнатной температуре.

Определения термина из разных документов: Приготовление растворов

11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

11.1.1 Квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Elan 6100 (Perkin Elmer) или любой другой с аналогичными характеристиками.

11.1.2 Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов алюминия, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, свинца, стронция, сурьмы, титана, хрома, цинка по п. 10.1.

11.1.3 Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов урана, 1 г/дм3.

11.1.4 Аттестованный раствор родия с концентрацией 1000 мг/дм3, например, High-Purity Standarts.

11.1.5 Колбы мерные вместимостью 10; 25 см3, по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

11.1.6 Дозаторы пипеточные на 0,1 - 2,5 см3, например, модели Biohit Proline или Eppendorf.

11.1.7 Флаконы пластиковые для хранения стандартных растворов вместимостью 25 - 50 см3.

11.1.8 Холодильник бытовой любого типа.

11.1.9 Средства измерений и вспомогательное оборудование по п. 9.1.

Определения термина из разных документов: Средства измерений, вспомогательное оборудование

13.3.3 Установление градуировочной характеристики

Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют сигнал абсорбции (или эмиссии) для определяемого элемента при требуемой длине волны. Для таких металлов, как железо, медь, марганец, цинк, никель, кобальт, хром, кальций, магний, стронций измерения проводят в режиме абсорбции, для натрия и калия - в режиме эмиссии.

В режиме эмиссии перед началом анализа во избежание загиба градуировочного графика и с целью повышения точности определения поворачивают щелевую горелку вокруг вертикальной оси на определенный угол (величина угла подбирается экспериментально до достижения линейности градуировочной характеристики).

Для построения градуировочной характеристики используют не менее пяти градуировочных растворов.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента, устанавливают по среднеарифметическим результатам не менее трех измерений для каждой точки с использованием стандартного программного обеспечения спектрометра. В качестве «холостого» раствора применяют раствор азотной кислоты, используемый для приготовления градуировочных растворов.

Контроль стабильности градуировочной характеристики выполняют через каждые 25 - 30 проб. Норматив контроля устанавливает лаборатория при внедрении методики.

Таблица 12

Определения термина из разных документов: Установление градуировочной характеристики

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.